Категория: Бланки/Образцы
Methods for determination of content of mineral additives
Дата введения 2002-01-01
Настоящий стандарт распространяется на цементы с минеральными добавками (далее - добавки) и устанавливает методы и нормы точности определения содержания добавок в цементе.
Методы определения содержания добавок, изложенные в разделе 5 настоящего стандарта, применяют только при наличии основных компонентов цемента.
Допускается применение других методов определения содержания добавок в цементе, аттестованных в установленном порядке и обеспечивающих выполнение норм точности в соответствии с настоящим стандартом, при этом в качестве поверочных (арбитражных) следует применять методы, установленные настоящим стандартом, кроме рентгенодифрактометрического и рентгеноспектрального.
Перечень нормативных документов, ссылки на которые использованы в настоящем стандарте, приведен в приложении А.
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30515 и ГОСТ 5382. а также следующий термин с соответствующим определением.
Специфическая характеристика материала - химический или физико-химический параметр, имеющий существенно различные значения для клинкера, гипса и добавки и определяемый количественно: нерастворимый в соляной кислоте остаток, восстановительная величина, кислотная растворимость, оксид элемента и потеря массы при прокаливании (далее - элементы-индикаторы), интенсивность рентгеновского дифракционного максимума и др.
4.1 Методы определения содержания добавок в цементе основаны на различии значений специфических характеристик клинкера, добавки и гипса. Метод определения содержания добавки в цементе выбирают исходя из ее конкретной специфической характеристики в соответствии с приложением Б.
4.2 Общие требования при определении содержания добавок в цементе - в соответствии с ГОСТ 5382 (раздел 1) и настоящим стандартом.
4.3 Отбор проб цемента и основных его компонентов осуществляют по ГОСТ 30515 и технологической документации предприятия-изготовителя.
4.4 Применяемые стандартизованные средства измерения должны быть поверены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326. ГОСТ 8.513.
4.5 Для проведения анализа применяют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
4.6 Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру от 60 до 80 ° С, теплая вода или теплый раствор - от 40 до 50 ° С.
4.7 В качестве норм точности определения содержания добавок в цементе используют ошибки повторяемости, воспроизводимости и допустимое расхождение между результатами параллельных определений, величины которых при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1 В процентах
4.8 Содержание гипса в цементе Хг. %, вычисляют по формуле
где и - массовая доля оксида серы (VI) SO 3 соответственно в клинкере и цементе, определяемая по ГОСТ 5382. %;
Хкл - содержание клинкера в цементе, принимаемое в соответствии с технологическим регламентом предприятия-изготовителя, %;
К - коэффициент пересчета массовой доли оксида серы (VI) SO 3 в цементе на содержание гипса, вычисляемый по формуле
где - массовая доля оксида серы (VI) 80 в гипсе, определяемая по ГОСТ 5382. %. 4.9 Содержание добавки в цементе Хд. %, вычисляют по формуле
где СХц. СХкл. СХг и СXд. - величина специфической характеристики соответственно цемента, клинкера, гипса и добавки;
Хг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1 ), %.
При наличии в цементе двух добавок содержание одной из добавок определяют по ее специфической характеристике и вычисляют по формуле (3 ). При этом отношение величин данной специфической характеристики клинкера и второй добавки должно находиться в пределах от 0,6 до 1,4. Содержание второй добавки . %, определяют по специфической характеристике, присущей обеим добавкам, и вычисляют по формуле
где - величина специфической характеристики первой добавки;
- величина специфической характеристики второй добавки;
Хд - содержание первой добавки, вычисленное по формуле (3 ), %.
Содержание добавки в цементе Хд. %, определяемое по специфической характеристике, отсутствующей у гипса и клинкера, вычисляют по формуле
4.10 Требования безопасности при проведении испытаний - по ГОСТ 5382 (раздел 2).
Метод основан на различии массы нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента и добавки.
5.1.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Тигли платиновые или фарфоровые.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1. 9.
Бумага индикаторная универсальная.
5.1.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см 3. приливают при помешивании 25 см 3 воды и 5 см 3 соляной кислоты. Навески тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки, растворы разбавляют водой до объема 50 см 3 каждый, накрывают стаканы часовыми стеклами, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем стаканы снимают, дают раствору отстояться и фильтруют раствор через фильтр «белая лента», добиваясь полного переноса осадка на фильтр. Осадки промывают горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, вместе с фильтром помещают в платиновые или фарфоровые тигли, подсушивают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 до 1000 ° С до постоянной массы.
5.1.3 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка Хн.о.. %, в растворах цемента и добавки вычисляют по формуле
где m1 - масса пустого тигля, г;
m2 - масса тигля с прокаленным осадком раствора цемента (добавки), г;
m- масса навески цемента (добавки), г.
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5 ), где Хн.о. - величина специфической характеристики цемента и добавки.
Метод основан на различной растворимости цемента, клинкера, гипса и добавки в избытке соляной кислоты.
5.2.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 М, приготовленный из стандарт-титра.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 0,25 М.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор - фенолфталеин (0,2 г растворяют в 100 см 3 спирта).
5.2.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента, клинкера, гипса и добавки массой 0,25 г каждая помещают в колбы вместимостью 250 см 3. В каждую колбу приливают при помешивании 20 см 3 воды, 10 см 3 раствора соляной кислоты и добавляют 30 см 3 воды, помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем колбы снимают с плитки, обмывают внутренние стенки колб 50 см 3 горячей воды и оттитровывают избыток соляной кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии 5-7 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
5.2.3 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3 ), где объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворах с цементом, клинкером, гипсом и добавкой, - величина специфической характеристики соответствующего материала.
Если разность между объемами раствора гидроксида натрия, пошедшими на титрование избытка соляной кислоты в растворах с гипсом и добавкой не превышает 1 см 3. то содержание добавки в цементе Хд. %, вычисляют по формуле
где Vц. Vкл. Vд. - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты соответственно в растворах с цементом, клинкером и добавкой, см 3 ;
Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1 ), %.
Если объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка соляной кислоты в растворе с добавкой, более 38 см 3. то содержание добавки в цементе Хд. %, вычисляют по формуле
где 40 - объем гидроксида натрия, эквивалентный 10 см 3 раствора соляной кислоты, остающейся несвязанной при полностью нерастворимой добавке.
Метод основан на различии восстановительной величины добавки, клинкера и цемента, обусловленной окислением низковалентных соединений серы, марганца и железа раствором марганцовокислого калия.
5.3.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Раствор щавелевокислого натрия (7 г щавелевокислого натрия по ГОСТ 5839 и 25 см 3 серной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 дм 3 ).
5.3.2 Подготовка к проведению анализа
Перед проведением анализа определяют коэффициент К. выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов щавелевокислого натрия и марганцовокислого калия.
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 из бюретки приливают 15 см 3 раствора щавелевокислого натрия, добавляют 100 см 3 воды, 20 см 3 серной кислоты и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Коэффициент К вычисляют по формуле
где Vср - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование 15 см 3 раствора щавелевокислого натрия (среднеарифметическое значение по результатам трех титрований), см 3.
5.3.3 Порядок проведения анализа
Навеску добавки массой 0,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см 3. содержащую 100 см 3 воды, и при помешивании приливают из бюретки 20 см 3 раствора марганцовокислого калия. После полной диспергации навески в раствор медленно добавляют 20 см 3 серной кислоты и продолжают помешивание в течение 3 мин. Если после добавления серной кислоты раствор не приобретает пурпурной окраски, определение следует повторить, увеличивая объем марганцовокислого калия до 25-30 см 3. Затем из бюретки приливают 15 см 3 щавелевокислого натрия до обесцвечивания раствора. Если раствор при этом не обесцветился, то продолжают приливать по 5 см 3 раствора щавелевокислого натрия до тех пор, пока раствор не обесцветится.
Навески клинкера и цемента массой 1 г каждая обрабатывают в тех же условиях, добавляя объемы марганцовокислого калия и щавелевокислого натрия, подобранные для добавки. Обесцвеченные растворы с добавкой, клинкером и цементом титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
5.3.4 Обработка результатов
5.3.4.1 Восстановительную величину добавки Вд. см 3. вычисляют по формуле
Восстановительную величину клинкера Вкл (цемента Вц ), см 3. вычисляют по формуле
где V1- объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на окисление добавки, см 3 ;
V2 - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на обратное титрование после добавления щавелевокислого натрия, см 3 ;
V3 - объем раствора щавелевокислого натрия, пошедший на восстановление избытка марганцовокислого калия, см 3 ;
2 - коэффициент, учитывающий определение добавки из навески массой 0,5 г;
5.3.4.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3 ), где восстановительная величина добавки, клинкера и цемента, вычисленная по формулам (10 ) и (11 ), - величина специфической характеристики соответствующего материала. Значение восстановительной величины гипса принимают равной нулю.
(Поправка, 21.04.2003 г.)
Метод основан на различии массовой доли элемента-индикатора в цементе и его основных компонентах.
5.4.1.1 Массовую долю элементов-индикаторов в цементе, клинкере, гипсе и добавке определяют по ГОСТ 5382 (разделы 4, 6-9, приложение 3 ).
При определении массовой доли элементов-индикаторов в цементе рентгеноспектральным методом при изготовлении образцов-излучателей методом прессования в стандартных образцах предприятия (СОП) состава цемента и основных техногенных его компонентов (клинкер, гранулированный шлак) перед процедурой градуировки рентгеноспектрометра определяют потерю массы при прокаливании и вычисляют коэффициент стабильности Кст СОП состава по формуле
где ППП1 - потеря массы при прокаливании, указанная в свидетельстве на СОП состава, %;
ППП2 - потеря массы при прокаливании, определенная в СОП состава перед процедурой градуировки, %.
Полученный коэффициент Кст. умножают на значение массовых долей оксидов элементов, указанных в свидетельствах на СОП состава. Полученные значения используют далее при проведении рентгеноспектрального анализа.
5.4.1.2 Содержание добавки в цементе вычисляют по формулам (3)-(5). где массовая доля элемента-индикатора в цементе, клинкере, гипсе и добавке - величина специфической характеристики соответствующего материала.
При определении содержания добавки (гипса) в цементе с использованием рентгеноспектральной аппаратуры, сопряженной с компьютером и управляемой специальным программно-алгоритмическим комплексом (ПАК), расчет содержания добавки осуществляют посредством ПАК в соответствии с инструкцией к нему.
Метод основан на различии массовой доли сульфидной серы в цементе, клинкере и добавке.
5.4.2.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1М, приготовленный из стандарт-титра.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,05 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 (1 г крахмала растворяют в 50 см 3 воды и в кипящий раствор добавляют 50 см 3 глицерина).
Глицерин по ГОСТ 6259.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Растворитель щелочной (15 г трилона Б растворяют в 200 см 3 воды, добавляют 1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1 дм 3 ).
5.4.2.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента, клинкера и добавки массой 0,5 г каждая помещают в стаканы вместимостью 150 см 3. смачивают водой и обрабатывают 25 см 3 щелочного растворителя в течение 3 мин, перемешивая на магнитной мешалке или вручную. Полученные суспензии переносят небольшими порциями при постоянном перемешивании в другие стаканы той же вместимости, содержащие 10 см 3 раствора йода, 20 см 3 раствора соляной кислоты и 50 см 3 воды. Для полноты окисления оставшиеся в стаканах осадки обмывают одинаковыми количествами раствора йода, а затем воды, присоединяют эти объемы к основной части раствора и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 4-5 капель крахмала и образовавшийся синий раствор окончательно оттитровывают раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания.
5.4.2.3 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3 ), где объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка йода в растворах с цементом, клинкером и добавкой - величина специфической характеристики соответствующего материала.
Метод основан на определении оксида железа (III) и суммы оксидов железа (II) и (III) в растворимой в соляной кислоте части цемента с дальнейшим расчетом оксида железа (II) по разности полученных результатов. При этом массовую долю оксида железа (III) в присутствии оксида железа (II) определяют в среде углекислого газа, а при определении суммы оксидов железа (II) и (III) перевод двухвалентного железа в трехвалентное осуществляют посредством калия марганцовокислого.
5.4.3.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 4 Н (320 см 3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе до 1 дм 3 ).
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 250 г/дм 3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрации 300 г/дм 3.
Газ углекислый из баллона или полученный в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации 0,001 М (0,16 г калия марганцовокислого растворяют в 1 дм 3 воды).
5.4.3.2 Подготовка к проведению анализа
Приготовление стандартных, градуировочных и холостых растворов - по ГОСТ 5382 ( подпункт 8.3.2.1 ).
Построение градуировочного графика - по ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).
5.4.3.3 Порядок проведения анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 наливают 100 см 3 раствора соляной кислоты 1:3 и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку подсоединяют к источнику углекислого газа и пропускают его в течение 3-5 мин. Не прекращая потока газа, в колбу, приподняв пробку, быстро помещают навеску цемента массой 0,1 г. Содержимое колбы кипятят на плитке 15 мин, пропуская постоянно углекислый газ, кипение при этом не должно быть бурным. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают и отсоединяют от источника углекислого газа. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3. доливают до метки водой, перемешивают и часть раствора (примерно 100 см 3 ) быстро отфильтровывают через фильтр «белая лента». Далее в две мерные колбы вместимостью 100 см 3 отбирают пипеткой от 10 до 25 см 3 отфильтрованного раствора. В одну колбу добавляют 10 см 3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см 3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (первый раствор). В другую колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, 10 см 3 4 Н раствора соляной кислоты и 10 см 3 раствора роданистого аммония или роданистого калия (второй раствор). Полученные растворы разбавляют водой до метки, перемешивают и немедленно фотометрируют в соответствии с ГОСТ 5382 (подпункт 8.4.2.2).
В тех же условиях обрабатывают навески клинкера массой 0,1 г и добавки массой 0,05-0,1 г в зависимости от предполагаемой в ней массовой доли оксида железа (II), (III).
5.4.3.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (II) ХFeO. %, вычисляют по формуле
где - массовая доля оксида железа (III), определенная в первом растворе, %;
- массовая доля оксида железа (III), определенная во втором растворе, %;
0,9 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (3 ), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента, клинкера и добавки.
Метод основан на разложении нерастворимого в соляной кислоте остатка цемента смесью серной и плавиковой кислот в потоке углекислого газа с последующим титрованием оксида железа (II) марганцовокислым калием.
5.4.4.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации вещества-эквивалента 0,1 Н, приготовленный из стандарт-титра.
Газ углекислый из баллона или получаемый в аппарате Киппа по ГОСТ 5382 (раздел 8).
5.4.4.2 Порядок проведения анализа
Навески цемента и добавки массой 1 г каждая помещают в стаканы вместимостью 100 см 3. прибавляют при помешивании 25 см 3 воды и 5 см 3 соляной кислоты. Навеску растирают плоским концом стеклянной палочки, доводят объем раствора водой до 50 см 3. накрывают стаканы часовыми стеклами и помещают на кипящую водяную баню. Через 15 мин содержимое стаканов фильтруют через фильтр «белая лента», промывают остатки в стакане горячей водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Осадки вместе с фильтром помещают в платиновые тигли, смачивают водой, прибавляют 10 см 3 раствора серной кислоты, доливают горячую свежепрокипяченную воду до половины тигля, далее операции выполняют по ГОСТ 5382 (подпункт 8.6.2.2).
5.4.4.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида железа ХFeO (II), %, в нерастворимом в соляной кислоте остатке цемента (добавки) вычисляют по формуле
где V- объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см 3 ;
0,007184 - количество оксида железа (II), соответствующее 1 см 3 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, г;
т- масса навески цемента (добавки), г.
Содержание добавки в цементе вычисляют по формуле (5 ), где ХFeO - величина специфической характеристики цемента и добавки.
Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.
5.5.1 Средства контроля
Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.
Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15 ± 5) см.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
5.5.2 Подготовка к проведению анализа
5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.
5.5.2.2. Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой № 004 по ГОСТ 6613. насыпают в кюветы дифрактометра - две для цемента и две для добавки, смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, производя их перенабивку.
5.5.3 Порядок проведения анализа
Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки ( таблица 2 ).
Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.
При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.
5.5.4 Обработка результатов
Содержание добавки в цементе Xд. %, вычисляют по формуле
где Iдц - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;
Iд - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.
Метод основан на различии интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов фазы алита в цементе и клинкере.
6.1 Средства контроля
Средства контроля - по 5.5.1.
Клинкер-эталон с массовой долей алита от 55 % до 60 %.
6.2 Подготовка и порядок проведения анализа
6.2.1 Подготовка к проведению анализа - по 5.5.2. при этом готовят одну кювету с цементом для определения качественного состава цемента; две кюветы с цементом и две с клинкером-эталоном для определения количественного состава цемента.
6.2.2 Определение качественного состава цемента
Кювету с цементом устанавливают на приставку дифрактометра и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра цемента в интервале углов дифракции (2 Q ) от 11 до 55 град. для трубки с медным анодом, от 14 до 71 град. - с железным анодом и от 12 до 60 град. - с никелевым анодом со скоростью сканирования счетчика 2 град/мин.
Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.
По полученному дифракционному спектру цемента устанавливают вид добавки согласно приложению В и выбирают интервал углов дифракции для проведения съемки дифракционного спектра при определении количественного состава цемента.
6.2.3 Определение количественного состава цемента
Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с клинкером-эталоном - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с клинкером-эталоном и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации в выбранном интервале углов дифракции (в зависимости от материала анода трубки) для межплоскостных расстояний фазы алита и фаз алит+белит со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной плоскости образца.
6.3 Обработка результатов
6.3.1 Содержание клинкера в цементе Xкл. %, вычисляют по формуле
где Iац- величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в цементе (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм;
Iакэ - величина интенсивности рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере-эталоне (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.
6.3.2 Содержание добавки в цементе Xд. %, вычисляют по формуле
где Xкл - содержание клинкера в цементе, вычисленное по формуле (16 ), %;
Xг - содержание гипса в цементе, вычисленное по формуле (1 ), %.
ПРИЛОЖЕНИЕ АГОСТ 8.326-89 ГСИ Метрологическая аттестация средств измерений
ГОСТ 8.513-84 ГСИ Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N. N. N ?. N ? - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
ГОСТ 30515-97 Цементы. Общие технические условия
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
